移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測(cè)分析方法中。但是,微小的誤差對(duì)取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時(shí)間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降,必須進(jìn)行校準(zhǔn)。
在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
移液器檢測(cè)方法
1.外觀檢驗(yàn)?zāi)繙y(cè)被檢移液器,外觀應(yīng)符合上文要求。
2.密合性檢驗(yàn)將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的zui大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性;如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
3.容量檢驗(yàn)
?。?)選擇檢測(cè)點(diǎn),定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的zui大值、標(biāo)稱容量zui大值的一半、標(biāo)稱容量的zui小值;同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
?。?)打開電子天平至天平穩(wěn)定。
?。?)將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn),選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。
?。?)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復(fù)零注:檢測(cè)10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測(cè)10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差
?。?)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上??恳幌?,以去處多余的液體。
?。?)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn),等待1s~2s再將按鈕*撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。
?。?)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時(shí)天平顯示出的溫度,同時(shí)測(cè)量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。
?。?)重復(fù)五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測(cè)量值已經(jīng)超出zui大允許誤差則無需重復(fù)直接判為不合格。